这篇文章写给谁看?
以上述这个粒度检测报告为例展开。
一
Analysis 分析参数
Analysis 板块记录了粒度测试的关键参数,包括颗粒折射率、颗粒吸收率和分散剂折射率3个重要的光学参数,它们会直接影响粒度检测结果,具体设置可以查阅我们之前文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。粒度测定中光学参数对结果的影响
分为3个区域介绍:如图中表示数字
1.光学参数:颗粒的折射率、颗粒的吸收率(人为输入),分散剂为水,说明采取的水法测定,水的折射率为1.330。
通过分散剂名称可以看出方法采取的是水法还是油法,或是干法。
2.计算模型选择
选用Mie 散射模型 + 通用分析模型,这套组合可用于适合绝大多数有机 / 无机粉体。
3.残差与遮光度——是本次测试的实时参数
通过这2个参数,可以初步评估一下本次数据是否可靠:
(1)加权残差:行业通用合格标准<1%,最好不要大于2%(或仪器厂商给出的阈值)。此处加权残差0.61%, 说明理论拟合曲线和实测散射信号匹配度极高,拟合优秀,数据基本可靠。
(2)激光遮光度:代表进样浓度,湿法适宜遮光度范围 一般为10%~20%,18.6% 浓度适中,避免了太浓易发生多重散射、太稀而信噪比不足。
二
Results 结果
从上往下,分为5个区域,如图所示。
1
浓度:0.0048 %
指悬浮液中颗粒体积占液体总体积的百分比,是把遮光度代入朗伯 - 比尔公式、结合颗粒光学参数换算后的理论体积百分比;遮光度是原始实测值,这个浓度是二次计算值。
2
径距(Span)、一致性(Uniformity)
(1)径距(Span):1.581
做原料药的小伙伴,牢记如果Span超过3.5,需谨慎。
之前看到其他公众号同仁分享发补案例,审评老师要求将该参数列入粒度的控制项,意味着审评不止想看粒度的结果,还要关注是否有过小和过大的颗粒。也就意味着对粒度工艺的水平要求更高。工艺和方法的确需要双向奔赴!
(2)一致性(Uniformity):0.484
是马尔文配套 Span 的均一性评价参数,衡量所有颗粒与中值的绝对偏差,和 Span 趋势对应,如上表:
总结:一致性(Uniformity)比径距(Span)更敏感于整体分布的均匀程度,更关注颗粒在中位值分布;而径距(Span)更能反映颗粒在粗细两端的分布。
3
比表面积、D [3,2]、D [4,3]
(1)比表面积 1921 m²/kg
计算:完全依靠本次测试的 D [3,2] 数值 + 物料密度,通过球形颗粒理论公式推算,不是氮气吸附 BET 实测真实比表面积。
(2) D [3,2] :2.02 μm 表面积平均径
(3)D [4,3] :2.92 μm 体积平均径
我们的目标是缩小 D [3,2] 与 D [4,3] 的差值,它们数值越接近,代表粒度分布越均匀、理想。
4
Dv 系列体积百分位(从小到大累计
体积分界)
咱们需要明确一个核心前提,激光衍射法测的粒度分布,默认是体积分布,而不是个数分布!
举个例子:
一筐水果有200个李子,1个西瓜:
按体积分布:西瓜占了这一筐水果的大部分体积;
按个数分布:李子的个数占大多数,西瓜可以忽略。
简单说:激光衍射法不是看颗粒的数量,而是看这些颗粒累计占了多少体积——只要记住这一点,后面理解起来就没有那么复杂了。
在粒度测定时,通常会采用电镜或者显微镜辅助检测,如果用电镜把每一颗粒子单独挑出来,按直径从小到大排成一列,逐个累加体积:
累加到总颗粒体积 10% 时,当前这一颗的直径 = Dv10
累加到 100% 时,最后、直径最大那一颗的直径 = Dv100
如下面这个示意图:
这个逻辑只适用于逐个观测单颗粒的设备(光学显微镜、电镜)。
这是理想离散场景,颗粒是一个个独立实体,体积是分段跳跃式累加,10% 分界会精准落在某一颗实物颗粒的直径上。
而激光粒度连续拟合场景下(马尔文粒度仪)激光粒度仪没有逐个抓颗粒,是通过散射信号拟合出连续平滑曲线(S型曲线,逐渐上升),所以这个分界粒径是曲线推算值,不一定真实存在刚好这个直径的颗粒。(示意图如下)
5
区间体积占比(括号内为区间分隔,0~2、2~4、0~10μm)
三
图谱