粒度图谱解析|带你看懂粒度数据
创始人
2026-07-22 20:13:30
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这篇文章写给谁看?

  • 写给第一次做粒度的小伙伴,让你们会看粒度结果,读懂这些参数代表什么含义?
  • 写给做了一段时间粒度实验的小伙伴,从图中能得到哪些关键信息,助力粒度方法优化。
  • 写给工艺员们,粒度工艺优化后第一时间找研发同事拿到报告,会看数据也是必不可少的一环。

以上述这个粒度检测报告为例展开。

Analysis 分析参数

Analysis 板块记录了粒度测试的关键参数,包括颗粒折射率、颗粒吸收率和分散剂折射率3个重要的光学参数,它们会直接影响粒度检测结果,具体设置可以查阅我们之前文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。粒度测定中光学参数对结果的影响

分为3个区域介绍:如图中表示数字

1.光学参数:颗粒的折射率、颗粒的吸收率(人为输入),分散剂为水,说明采取的水法测定,水的折射率为1.330。

通过分散剂名称可以看出方法采取的是水法还是油法,或是干法。

2.计算模型选择

选用Mie 散射模型 + 通用分析模型,这套组合可用于适合绝大多数有机 / 无机粉体。

3.残差与遮光度——是本次测试的实时参数

通过这2个参数,可以初步评估一下本次数据是否可靠:

(1)加权残差:行业通用合格标准<1%,最好不要大于2%(或仪器厂商给出的阈值)。此处加权残差0.61%, 说明理论拟合曲线和实测散射信号匹配度极高,拟合优秀,数据基本可靠。

(2)激光遮光度:代表进样浓度,湿法适宜遮光度范围 一般为10%~20%,18.6% 浓度适中,避免了太浓易发生多重散射、太稀而信噪比不足。

Results 结果

从上往下,分为5个区域,如图所示。

1

浓度:0.0048 %

指悬浮液中颗粒体积占液体总体积的百分比,是把遮光度代入朗伯 - 比尔公式、结合颗粒光学参数换算后的理论体积百分比;遮光度是原始实测值,这个浓度是二次计算值。

  • 数值仅代表测试时悬浮液稀释程度,无产品质量意义。只能看出操作当下的稀释浓度。
  • 该浓度很低,说明样品稀释倍数大,可避免多重散射干扰,测试数据可靠性高。

2

径距(Span)、一致性(Uniformity)

(1)径距(Span):1.581

  • 物理意义:表征粒径分布宽窄,是粉体均一性核心指标;
  • 规律:Span 数值越小,颗粒大小越集中、分布越窄;数值越大,粗细颗粒差异越大、分布越宽;
  • 本例 1.581:分布属于中等宽度,无明显极端粗 / 细杂峰。

做原料药的小伙伴,牢记如果Span超过3.5,需谨慎。

之前看到其他公众号同仁分享发补案例,审评老师要求将该参数列入粒度的控制项,意味着审评不止想看粒度的结果,还要关注是否有过小和过大的颗粒。也就意味着对粒度工艺的水平要求更高。工艺和方法的确需要双向奔赴!

(2)一致性(Uniformity):0.484

是马尔文配套 Span 的均一性评价参数,衡量所有颗粒与中值的绝对偏差,和 Span 趋势对应,如上表:

  • 数值越小,说明大多数颗粒的粒径越集中在中位值(D50)周围,分布越窄、越均匀。
  • 数值越大,说明大多数颗粒的粒径越偏离中位值,分布越分散。

总结:一致性(Uniformity)比径距(Span)更敏感于整体分布的均匀程度,更关注颗粒在中位值分布;而径距(Span)更能反映颗粒在粗细两端的分布。

3

比表面积、D [3,2]、D [4,3]

(1)比表面积 1921 m²/kg

计算:完全依靠本次测试的 D [3,2] 数值 + 物料密度,通过球形颗粒理论公式推算,不是氮气吸附 BET 实测真实比表面积。

(2) D [3,2] :2.02 μm 表面积平均径

  • 物理意义:等效一批直径 2.02 μm 的圆球,这批圆球总外表面积 = 样品全部颗粒总外表面积。
  • 对细颗粒敏感,数值偏小,只要体系里有少量的小颗粒,D[3,2]就会明显变小
  • D [3,2] :2.02 μm和 0~2μm 占 33.8% 的高细粉比例匹配。

(3)D [4,3] :2.92 μm 体积平均径

  • 物理意义:等效一批直径 2.92μm 的圆球,这批圆球总体积 = 样品全部颗粒总体积。
  • 对粗颗粒敏感,数值偏大,只要体系里有少量的大颗粒,D[4,3]数值会明显升高。
  • 二者差值:2.92-2.02=0.9 μm,差距很小,再次印证颗粒分布均匀;

我们的目标是缩小 D [3,2] 与 D [4,3] 的差值,它们数值越接近,代表粒度分布越均匀、理想。

4

Dv 系列体积百分位(从小到大累计

体积分界)

  • Dv(10)=1.10 μm:累计体积 10%,10% 的颗粒体积小于 1.10μm,超细粉分界;
  • Dv(50)=2.59 μm(中位径):体积对半分割,一半颗粒小于 2.59μm,是样品主流粒径,刚好落在主峰区间;
  • Dv(90)=5.19μm:90% 体积小于 5.19μm,绝大多数粗颗粒上限;
  • Dv(95)=6.15 μm:仅 5% 体积的颗粒大于 6.15μm,少量粗颗粒边界,数据可靠;
  • Dv(100)=11.1 μm:分布曲线外推理论上限,仅极微量颗粒接近该尺寸;

咱们需要明确一个核心前提,激光衍射法测的粒度分布,默认是体积分布,而不是个数分布!

举个例子:

一筐水果有200个李子,1个西瓜:

按体积分布:西瓜占了这一筐水果的大部分体积;

按个数分布:李子的个数占大多数,西瓜可以忽略。

简单说:激光衍射法不是看颗粒的数量,而是看这些颗粒累计占了多少体积——只要记住这一点,后面理解起来就没有那么复杂了。

在粒度测定时,通常会采用电镜或者显微镜辅助检测,如果用电镜把每一颗粒子单独挑出来,按直径从小到大排成一列,逐个累加体积:

累加到总颗粒体积 10% 时,当前这一颗的直径 = Dv10

累加到 100% 时,最后、直径最大那一颗的直径 = Dv100

如下面这个示意图:

这个逻辑只适用于逐个观测单颗粒的设备(光学显微镜、电镜)。

这是理想离散场景,颗粒是一个个独立实体,体积是分段跳跃式累加,10% 分界会精准落在某一颗实物颗粒的直径上。

而激光粒度连续拟合场景下(马尔文粒度仪)激光粒度仪没有逐个抓颗粒,是通过散射信号拟合出连续平滑曲线(S型曲线,逐渐上升),所以这个分界粒径是曲线推算值,不一定真实存在刚好这个直径的颗粒。(示意图如下)

5

区间体积占比(括号内为区间分隔,0~2、2~4、0~10μm)

  • 0~2 μm:33.05%,超细颗粒占比约 1/3;
  • 2~4 μm:44.91%,是样品含量最高的主体粒径区间,和 Dv50=2.59μm 匹配;
  • 0~10 μm:99.93%,几乎全部颗粒都集中在 10μm 以内,超大颗粒极少,无明显长粗尾。

图谱

  • 横轴:粒度分级(μm) 是对数坐标轴,刻度是0.01→0.1→1→10→100→10000μm, 越往右颗粒尺寸越大;对数轴可以同时清晰展示超细粉与粗颗粒。
  • 纵轴:体积密度(%) 代表对应粒径区间内颗粒的体积占比,曲线越高,该尺寸颗粒含量越高。
  • 红色曲线:体积频率分布曲线,直观展示不同粒径颗粒的含量分布。

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